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錫林郭勒盟交聯聚維酮價格

作者: 點擊:3356 發布時間:2021-12-21

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又可分為鹵代法、乙酐法等.先是羥乙基吡咯烷酮在溶劑苯中與SOCl,發生鹵代反應生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇鈉作催化劑脫去一分子氯化氫生成NVP,反應的實施過程如下:( 1 )NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三頸燒瓶中,再把燒瓶置于加有冰塊的超級恒水浴中,邊攪拌,邊由滴液漏斗滴加入重量為NHPO.83倍的SOCl,控制速度使體系溫度不大于35℃為宜(因為羥乙基吡咯烷酮與SOCl。

由于該反應為--強放熱過程,適宜的反應溫度范圍在-30~30℃之間,較低的溫度有利于避免副反應發生,提高選擇性.為控制反應過程中溫度升高,一是要采用緩慢的加料方式,如滴加,二要有外加的冷卻裝置,此外還可以采取減少催化劑用量、添加惰性溶劑以稀釋反應物濃度的方法.常用溶劑包括正己烷、苯、四氫呋喃、二嗯烷等.催化劑用量為每摩爾2-吡咯烷酮加0.001~0.2mol催化劑.中間產物N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮的分解方法通常包括熱分解法.



之間的反應為強放熱反應),滴加完畢后繼續攪拌4h,此時NHP的轉化率已達90%以上,將反應裝置接到SO吸收系統上,以除去反應副產物SO,,待SO被完全吸收后,在75~80℃下常壓蒸餾出溶劑苯,然后在真空度0.09MPa下減壓蒸餾出氯乙基吡咯烷酮.

乙炔二醇(濃度為30%~40%)在鎳系催化劑作用下通過加氫反應生成1,4-丁二醇即反應(4.2).1,4-丁二醇經脫氫環化而得y-丁內酯[反應(4.3)],該反應常用銅催化劑或銅-鋅、銅-鉻等復合金屬氧化物催化體系,在230~255℃,0.2MPa的條件下進行.反應(4.4)為Y-丁內酯的胺化反應,該反應可在一定的溫度﹑壓力條件下以液相反應形式自發進行,為非催化過程.y-丁內酯的胺化產物2-吡咯烷酮與乙炔發生乙烯化反應生成NVP[反應(4.5)],該反應采用KOH為催化劑,



(2〉將氯乙基吡咯烷酮、溶劑苯和作為催化劑的 KOH或醇鈉按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三頸燒瓶中,KOH加入量為氯乙基吡咯烷酮的10%(mol).在攪拌下加熱升溫至65℃,維持溫度65土5℃攪拌回流反應3h停止反應,在65~90℃下常壓蒸餾出溶劑苯,在0.09MPa真空度下減壓蒸餾出產物NVP,未反應的氯乙基吡咯烷酮返回再進行反應.

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作者的大量研究結果表明,使用醇鈉(甲醇鈉、乙醇鈉等)作為氯乙基吡咯烷酮消除反應的催化劑效果明顯比使用KOH效果好,而且醇鈉的用量遠遠小于KOH,這可能是因為KOH與氯乙基吡咯烷酮反應除生成KCl,還有副產物H,O,不利于反應的順利進行.

不僅能催化加氫順酐/氨水混合物而得到2-吡咯烷酮,而且可通過加人另一種反應物伯醇或醛而生成N-烷基-2-吡咯烷酮,該催化劑制法是將CoO(66.8%),CuO(19.1%),MngO,(7.1%),MoO(3.3%),HPO,(3.5%),Na,O(0.15%)混合物在氫氣氣氛中還原而得.采用該催化劑還能夠將3-氰基丙酸酯與氨的混合物加氫而得到2-吡咯烷酮,收率-一般在90%以上.由于3-氰基丙酸酯的來源及價格遠不如順酐有優勢,因此該法可作為合成2-吡咯烷酮的---種輔助手段.1.2-吡咯烷酮與乙炔反應催化劑改進傳統的Reppe法合成NVP時,



而使用醇鈉時生成的副產物醇對反應影響比HO小,一是因為產生醇的量比HO少,二是因為醇比水容易揮發.以甲醇鈉為例,在鹵代反應中,氯化亞飆一直被認為是傳統的鹵代劑.

由于其獨特的物理化學性質,如水溶性﹑強極性、非毒性、化學穩定性和陽離子活性,NVP可廣泛應用于膠黏劑、涂料、紡織、食品、制藥等工業領域.它的共聚物或均聚物大都具有良好的膜強度﹑染色相容性、剛性和黏性.大約80年前,德國人J.Walter.Reppe以乙炔為起始原料通過多步反應合成了NVP(即乙炔法或Reppe法),20年后美國的GAF公司、德國的BASF公司相繼采用Reppe法實現了NVP的工業化生產.



除上述方法外,也有以丙酮為溶劑,把氯乙基吡咯烷酮轉化為季胺鹽,然后用氧化銀處理季胺鹽的甲醇溶液,再經過蒸餾得到NVP,收率達82%[5].對于以上所討論的PVP單體NVP的合成方法,除乙炔法比較成熟外,其他的方法,包括Y丁內酯法在內,都處在進一步的研究中,都有待于取得進--步的突破.以Y-丁內酯-直接脫水法為例,理想的脫水催化劑的成功開發將是這---方法能否順利大規模工業化生產的關鍵.

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反應在150~170℃,2MPa的條件下進行,產品NVP收率在70%~80%.在傳統的Reppe工藝中,從乙炔到Y-丁內酯需經歷三步反應即醇解﹑加氫﹑脫氫,還需加入甲醛作為另一反應物.近年來隨著順酐生產技術的發展和成熟,y-丁內酯的生產工藝已得到明顯改進.例如采用苯或正丁烷為原料,通過催化氧化(V-P-O系催化劑)得順酐,順酐加氫即得到y-丁內酯.因此,在新開發的NVP合成技術中,大多是以Y-丁內酯為起始原料來進行的.
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