元素X(鋁、硼或磷元素)可在干燥之前的任何--步加入,也就是說,含元素×的化合物既可與堿金屬或堿土金屬化合物混合后加入,也可以與硅源混合后加入,還可單獨(dú)加入到混合物系中.制備此類催化劑所需原料如下:(1）堿(堿土)金屬元素可來自其氧化物、氫氧化物、鹵化物、碳酸鹽﹑硝酸鹽﹑羧酸鹽﹑磷酸鹽﹑硫酸鹽等,但要求所選金屬化合物必需是易溶于水的化合物.(2〉硅源可采用氧化硅、硅酸或硅酸鹽、含硅分子篩、有機(jī)硅酸酯等.
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而在傳統(tǒng)的Reppe工藝或采用聚氧化烯類助催化劑時,都必須采用減壓蒸餾法移去生成的水,否則將導(dǎo)致NVP收率低于50%.③此類助催化劑不僅能加快反應(yīng)速度,提高轉(zhuǎn)化率,而且能抑制聚合副反應(yīng)的發(fā)生,增大選擇性.產(chǎn)物分析表明NVP是僅有的產(chǎn)物,沒有聚合副產(chǎn)物生成.助催化劑能夠?qū)︹淃}主催化劑提供立體保護(hù),使水分子難以靠近鉀鹽催化劑,因而不會引起2-吡咯烷酮的開環(huán)副反應(yīng)發(fā)生.由于無聚合副產(chǎn)物生成,故只需要一個蒸餾塔將產(chǎn)物NVP與未反應(yīng)的2-吡咯烷酮加以分離,這有利于簡化生產(chǎn)工藝、降低設(shè)備投資.
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元素X(鋁、硼或磷元素)可在干燥之前的任何--步加入,也就是說,含元素×的化合物既可與堿金屬或堿土金屬化合物混合后加入,也可以與硅源混合后加入,還可單獨(dú)加入到混合物系中.制備此類催化劑所需原料如下:(1）堿(堿土)金屬元素可來自其氧化物、氫氧化物、鹵化物、碳酸鹽﹑硝酸鹽﹑羧酸鹽﹑磷酸鹽﹑硫酸鹽等,但要求所選金屬化合物必需是易溶于水的化合物.(2〉硅源可采用氧化硅、硅酸或硅酸鹽、含硅分子篩、有機(jī)硅酸酯等.
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由于副產(chǎn)物只有HO,所以不像SOCIl。作鹵代劑那樣需要副產(chǎn)物吸收裝置.由以上可知,用鹽酸作為鹵代劑進(jìn)行NHP的鹵代反應(yīng)時具有實(shí)施過程簡單﹑副產(chǎn)物少、后處理容易等優(yōu)點(diǎn),只是反應(yīng)時間稍長.值得-提的是,鹽酸作為鹵代劑時反應(yīng)隨溫度的變化不顯著，而受反應(yīng)時間和鹽酸用量的影響卻較大,對于由氯乙基吡咯烷酮制備NVP,前述是在KOH或者醇鈉的存在下加熱使發(fā)生消除反應(yīng)脫去一分子HC1而達(dá)到制備NVP的目的.
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混合,將112.8g六水硝酸锏溶解于300ml水中,然后加人所配的硅藻土-磷酸二氫銨混合物系中充分混合,將混合物水浴加熱蒸干,得到的固體物在120℃干燥3h,然后在400℃空氣中焙燒3h可得到la(H,PO)3/硅藻土催化劑.2.MRSi,X,O,催化劑11這是一類由堿金屬或堿土金屬、硅、氧等元素組成的復(fù)合催化劑.式中M代表堿金屬或堿土金屬,X為硼、鋁或磷元素之一,a,b,c,d分別代表4種元素的原子個數(shù),當(dāng)a=1時,b值在1~500之間,c=0~1,d值大小取決于a,b,c的數(shù)值及四種元素之間的連接方式
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混合,將112.8g六水硝酸锏溶解于300ml水中,然后加人所配的硅藻土-磷酸二氫銨混合物系中充分混合,將混合物水浴加熱蒸干,得到的固體物在120℃干燥3h,然后在400℃空氣中焙燒3h可得到la(H,PO)3/硅藻土催化劑.2.MRSi,X,O,催化劑11這是一類由堿金屬或堿土金屬、硅、氧等元素組成的復(fù)合催化劑.式中M代表堿金屬或堿土金屬,X為硼、鋁或磷元素之一,a,b,c,d分別代表4種元素的原子個數(shù),當(dāng)a=1時,b值在1~500之間,c=0~1,d值大小取決于a,b,c的數(shù)值及四種元素之間的連接方式
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極化態(tài)的y丁內(nèi)酯(l)被氨分子攻擊后形成酰胺(),()迅速脫水及閉環(huán)后生成2-吡咯烷酮.分子篩骨架陽離子周圍靜電場越強(qiáng),y-丁內(nèi)酯環(huán)上炭基的極化程度就越大,也就越容易被NH,攻擊.2．順酐、加氫胺化法[3由于y丁內(nèi)酯價格較高,因此由順酐直接合成2-吡咯烷酮具有重要意義.將順酐與氨水按一定配比混合后進(jìn)行催化加氫,即可生成2-吡咯烷酮.順酐與氨水的混合實(shí)質(zhì)上是一個快速進(jìn)行的酸堿中和過程,中和的產(chǎn)物再進(jìn)行催化加氫,這種方法比起順酐先加氦成y丁內(nèi)酯,
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在制備2-吡咯烷酮的鉀鹽時,必須將生成的水連續(xù)排出,水的存在對鉀鹽催化劑的活性有較大的負(fù)面影響,導(dǎo)致轉(zhuǎn)化率降低.(2）羥端基聚醚和線性二元醇類助催化劑l5]在采用2-吡咯烷酮的堿金屬鹽催化2-吡咯烷酮乙烯化合成NVP時,分子量低于1000的羥端基聚醚和C以上的線性二元醇具有良好的助催化作用,采用這種助催化劑在100~200℃,7.5~30atm條件下反應(yīng)3~20h,NVP收率可高達(dá)90%以上,并且沒有聚合副產(chǎn)物生成.
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乙炔二醇(濃度為30%~40%)在鎳系催化劑作用下通過加氫反應(yīng)生成1,4-丁二醇即反應(yīng)(4.2).1,4-丁二醇經(jīng)脫氫環(huán)化而得y-丁內(nèi)酯[反應(yīng)(4.3)],該反應(yīng)常用銅催化劑或銅-鋅、銅-鉻等復(fù)合金屬氧化物催化體系,在230~255℃,0.2MPa的條件下進(jìn)行.反應(yīng)(4.4)為Y-丁內(nèi)酯的胺化反應(yīng),該反應(yīng)可在一定的溫度﹑壓力條件下以液相反應(yīng)形式自發(fā)進(jìn)行,為非催化過程.y-丁內(nèi)酯的胺化產(chǎn)物2-吡咯烷酮與乙炔發(fā)生乙烯化反應(yīng)生成NVP[反應(yīng)(4.5)],該反應(yīng)采用KOH為催化劑,
了解詳情混合,將112.8g六水硝酸锏溶解于300ml水中,然后加人所配的硅藻土-磷酸二氫銨混合物系中充分混合,將混合物水浴加熱蒸干,得到的固體物在120℃干燥3h,然后在400℃空氣中焙燒3h可得到la(H,PO)3/硅藻土催化劑.2.MRSi,X,O,催化劑11這是一類由堿金屬或堿土金屬、硅、氧等元素組成的復(fù)合催化劑.式中M代表堿金屬或堿土金屬,X為硼、鋁或磷元素之一,a,b,c,d分別代表4種元素的原子個數(shù),當(dāng)a=1時,b值在1~500之間,c=0~1,d值大小取決于a,b,c的數(shù)值及四種元素之間的連接方式
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